PROTOCOLO PARA EL MONITOREO Y CARACTERIZACION DE MICROPLÁSTICOS EN ARENAS DE PLAYAS

Índice

DEFINICIONES. 2

  1. MUESTREO.. 2

1.1.       FUNDAMENTOS DEL MÉTODO.. 2

1.2.       MATERIAL NECESARIO.. 2

1.3.       ESTRATEGIA DE MUESTREO.. 3

1.4.       PRECAUCIONES DURANTE EL MUESTREO.. 4

1.5.       TOMA DE LA MUESTRA.. 4

1.6.       IDENTIFICACIÓN DE LAS MUESTRAS. 5

1.7.       INFORME DE MUESTREO.. 5

1.8.       ENVÍO DE MUESTRAS. 6

  1. PROCESAMIENTO EN EL LABORATORIO.. 6

2.1.       FUNDAMENTO DEL MÉTODO.. 6

2.2.       MATERIAL NECESARIO.. 6

2.2.1         INSTRUMENTACIÓN Y FUNGIBLES. 6

2.3.       REACTIVOS. 7

2.4.       GENERALIDADES DEL PROCEDIMIENTO.. 7

2.5.       PRETRATAMIENTO DE LA MUESTRA.. 8

2.6.       EXTRACCIÓN DE MICROPLÁSTICOS DE TAMAÑO COMPRENDIDO ENTRE 1 mm Y 5 mm    8

2.7.       EXTRACCIÓN DE PARTÍCULAS DE MICROPLÁSTICOS DE TAMAÑO INFERIOR A 1 mm    11

ANEXO 1. 14

ANEXO 2. 15

 

 

 

 

 

El presente protocolo ha sido elaborado según las recomendaciones dadas en Standardised protocol  for monitoring microplastics in sediments. Technical   Report May 2018. DOI: 10.13140/RG.2.2.36256.89601/1 y es aplicable a playas en las que las arenas de la zona de muestreo no tengan un tamaño de grano superior a  5 mm. El alcance del presente protocolo se limita a la caracterización de microplásticos 1 y 5 mm.

DEFINICIONES

 

MICROPLÁSTICOS: fragmentos de plástico de tamaño inferior a 5 mm presentes en la columna de agua en el mar o en las arenas de playa, que provienen de vertidos de plásticos de mayor tamaño que puedan haberse fragmentado por agente externos tales como el poder oxidante de la atmósfera, radiaciones ultra violeta o la fuerza mecánica ejercida por la acción de las olas o bien de procedencia directa de actividades industriales como la fabricación de pellets de pre-producción, polvos y partículas microscópicas de plástico que se utilizan como limpiadores abrasivos en productos de limpieza domésticos, aplicaciones de limpieza industrial, tales como granallado de buques y aeronaves etc.

1.      MUESTREO

1.1.   FUNDAMENTOS DEL MÉTODO

 

El método se fundamenta en la toma de una muestra superficial (espesor de 1 cm) única para la determinación de partículas de microplásticos de tamaño entre 1 mm y 5 mm.

MATERIAL NECESARIO

  1. Cuchara o paleta metálica adecuada para muestrear la superficie de arena (capa superficial de 1 cm).
  2. Marco metálico de muestreo, de 50 cm x 50 cm x 1 cm (figura 1) o alternativamente conjunto de clavos y cuerda para delimitar esta superficie.
  3. Recipientes para recogida de muestras, metálicos o de cristal, de boca ancha con tapa hermética, de 2,5 l de capacidad. (ejemplo en figura 2)
  4. Rotuladores de tinta indeleble o etiquetas plásticas para la identificación de las muestras.
  5. GPS para el posicionamiento de precisión de los puntos de muestreo (coordenadas geográficas en sistema de referencia wgs84 y formato en Grados Decimales y uso de horario que local)
  6. Balanza de mano.

Todo el material empleado tanto para la toma de muestra como para el almacenamiento debe ser de metal o cristal, nunca de plástico y debe ser convenientemente limpiado entre puntos de muestreo para evitar contaminaciones cruzadas.

El personal encargado de llevar a cabo el muestreo debe evitar el uso de ropa sintética o prendas que suelten fácilmente fibras.

1.2.   ESTRATEGIA DE MUESTREO

 

En cada playa a muestrear se establecerán 5 puntos de muestreo (réplicas R1 a R5) distribuidos dentro del transecto estándar de 100 metros asignado en el programa estandarizado para el muestreo de las basuras marinas:

R1, extremo del transecto.

R2, punto intermedio entre el centro del transecto y R1.

R3, centro del transecto.

R4, punto intermedio entre el centro del transecto y extremo opuesto R5.

R5, extremo opuesto del transecto.

En cada uno de los 5 puntos de muestreo (réplicas) se tomará una única muestra destinada a las distintas determinaciones de partículas de microplásticos.

1.3.   PRECAUCIONES DURANTE EL MUESTREO

 

El tamaño de grano de la arena de la zona donde se va a muestrear no puede superar los 5 mm; en caso de dudas, se puede realizar una prueba haciendo pasar una muestra de arena por un tamiz de tal luz de malla, comprobando que pasa por él la mayor parte de la arena.

La zona donde se llevará a cabo el muestreo no debe haber sido alterada por operaciones previas. La posición del operador será de rodillas frente al área de muestreo y cara al viento para minimizar las posibles contaminaciones del área por fibras procedentes de su vestimenta.

Con cuidado de no contaminar la muestra, se retirarán todos los fragmentos vegetales, gravas, conchas o cualquier tipo de residuo no deseable no contemplado en esta determinación, que esté depositado sobre la zona donde se va a muestrear.

1.4.   TOMA DE LA MUESTRA

La toma de muestras, se realiza sobre la última línea de pleamar (figura 3), correspondiente al ciclo de marea diario, recogiendo las arenas contenidas en una superficie de 0,25 m2 delimitada por el cuadrado de 50×50 cm, tomando la capa más superficial de un 1 cm de espesor, sobre dicha línea de pleamar en marea muerta, con el fin de estandarizar resultados en una zona de acumulación de estos residuos. En caso de no disponer de este cuadrante de muestreo se puede delimitar la zona de muestreo en igual forma con ayuda de clavos y cuerda, controlando adecuadamente el espesor de muestreo.

Figura 3. Ubicación de la zona y puntos de muestreos.

Resulta recomendable ir tomando la arena por capas finas sobre la totalidad del cuadrante e ir depositándola en el recipiente hasta completar el espesor total de 1 cm, que representaría un volumen aproximado de 2,5 litros. En caso de utilizar un recipiente de 2,5 litros exactos de capacidad, conviene agitarlo tras finalizar el depósito de cada capa para intentar la máxima compactación de la muestra.

 

 

 

 

 

 

1.5.   CODIFICACION DE LAS MUESTRAS

 

Codificación de muestras para identificación y submuestras para los análisis químicos.

Las muestras de arenas  serán etiquetados de la siguiente manera: Código del Proyecto (cinco dígitos), Código del País (tres dígitos), Fecha de muestreo (seis dígitos dd/mm/aa), Estación (Tres dígitos que identificaran el nombre de la playa y será dado por la contraparte responsable del estudio) y # de replica (dos dígitos R1, R2, R3, R4 o R5) de conformidad al ejemplo que se muestra:

RLA7022VEN120818RLN-R1
código de proyecto
Código de país
fecha (ddmmaa)
Código Playa

de

de

Replica

 

 

 

 

 

 

 

Códigos de los países a ser utilizados son:

Argentina (ARG)

Belize (BEZ)

Chile (CHL)

Colombia (COL)

Costa Rica (CRI)

Cuba (CUB)

República Dominicana (DOM)

Ecuador (ECU)

 

Guatemala (GTM)

Haití (HAI)

Jamaica (JAM)

México (MEX)

Nicaragua (NIC)

Panamá (PAM)

Uruguay (URY)

Venezuela (VEN)

 

Para los análisis químicos de microplásticos seleccionados por playas

Las muestras de microplásticos por playas a ser analizados químicamente  deben codificarse de la siguiente manera:

RLA7022VEN120818RLN-FFF/CCC
Código de proyecto
Código de país
fecha (ddmmaa)
Código Playa

de

de

Forma/Color

 

 

 

 

 

 

Los códigos de Forma y Color a ser utilizados serán:

Forma Español Forma Ingles Forma Portugués Código Forma
Fibras/Filamentos FIB
Fragmentos FRA
Pellets PEL
Microesferas MIC
Film/Láminas FIL
Esponjosa ESP
Goma espumosa (foam) FOA

 

Color Español Color Ingles Color Portugués Código Color
Transparente Transparent TRA
Negro Black BLA
Azul Blue BLU
Blanco White WHI
Rojo Red RED
Verde Green GRE
Multicolor Multicolor MUL
Otros Other OTH

 

Un ejemplo seria: RLA7022VEN120818RLN-PEL/TRA

Este código identifica la muestra formada de Pellets Transparentes, tomada en Venezuela, el 12 de Agosto de 2018, en la de nombre “Playa Rancho Luna” que se le asignado un código RLN, bajo el proyecto RLA7022.

 

 

 

 

1.6.   INFORME DE MUESTREO

 

Se compilará una ficha (ANEXO 1) por estación de muestreo (playa), donde se registraran todos los datos requeridos y cualquier otra incidencia acaecida durante el proceso de toma de muestras.

1.7.   TRASLADO DE MUESTRAS

 

Las muestras se traslada al laboratorio encargado de la realización de los análisis, convenientemente embaladas para evitar deterioros de los envases, en el menor plazo posible. No resultan necesarias condiciones especiales de conservación.

2.      PROCESAMIENTO EN EL LABORATORIO

2.1.   FUNDAMENTO DEL MÉTODO

 

El método se basa en la determinación de la concentración de partículas de microplásticos comprendidas entre 1 y 5 mm. Las determinaciones se realizan sobre una única muestra de arena, correspondiente al centímetro superficial de un cuadrado de 50 x 50 cm. El ensayo pasa por las siguientes etapas:

  • Secado de la muestra a peso constante a 60ºC.
  • Tamizado sucesivo de la muestra íntegra, una vez seca, por tamices de 1 y 5 mm de luz de malla.
  • Separación por densidad de las micropartículas de plástico por flotabilidad en una solución saturada de NaCl.
  • Cuantificación y clasificación por formas y color, con ayuda de una lupa binocular.

 

 

2.2.    MATERIAL NECESARIO

2.3.1        INSTRUMENTACIÓN Y FUNGIBLES

 

  • Bandejas metálicas para el secado de las muestras
  • Filtro de membrana de celulosa de 45µm de tamaño de poro y 47 mm de diámetro.
  • Embudo Büchner de porcelana o vidrio
  • Matraz kitasato de 500ml
  • Cuchara de metal
  • Soporte universal
  • Vaso de precipitado de 500ml
  • Probetas de 250 y 1000 ml
  • Matraz erlenmeyer de 1000 ml
  • Bomba de vacío
  • Placas de Petri de vidrio 50 mm de diámetro
  • Lupa binocular (hasta x80)
  • Balanza analítica
  • Balanza técnica
  • Agitador magnético con calentamiento
  • Cronómetro
  • Tamices de malla y bastidor de acero inoxidable de al menos 20 cm de diámetro y 5 cm de altura, de luz de malla de 1 mm y 5 mm.

 

2.3.    REACTIVOS

  • Cloruro sódico (NaCl) .

Solución saturada NaCl:

En un matraz erlenmeyer donde previamente se han añadido 1000 ml de agua calidad reactivo, se añaden 358 gramos de NaCl, empleando un agitador magnético con calentamiento para facilitar la disolución. Una vez disuelto, la disolución se filtra a través Filtro de membrana de celulosa de 45 µm de tamaño de poro. Esta es la concentración de saturación a 25ºC que proporciona una densidad de 1,2 g/cc.

2.4.    GENERALIDADES DEL PROCEDIMIENTO

 

Se deben extremar las precauciones para minimizar los riesgos de contaminación. Para ello se evitará al máximo la circulación de corrientes en la zona de ensayo, se minimizará el uso de ropa sintética con fibras poco compactadas. Las muestras deben ser expuestas al aire el mínimo tiempo posible. Todo el material utilizado se limpiará convenientemente y se mantendrá protegido tras la limpieza hasta el momento de uso, para prevenir la contaminación por partículas o fibras ambientales.

2.5.    PRETRATAMIENTO DE LA MUESTRA

 

De acuerdo con el protocolo de muestreo desarrollado a este fin, en el laboratorio se recibirá una única muestra de aproximadamente 2,5 l de arena por cada punto (réplica) de muestreo, sobre la cual se realizara, la determinaciones de las partículas de microplásticos comprendidos entre 1 y 5 mm.

Las muestras deben llegar al laboratorio perfectamente codificadas según el punto 1.5 de esta guía.

Al llegar al laboratorio las muestras son pesadas para determinar la masa inicial fresca (Mi).

Si el proceso de tamizado se realiza en la playa de forma húmeda se debe tener en cuenta pesar en una balanza de campo la masa inicial (Mi).

Alícuotas de 1 a 5 gramos se toman para determinar la relación Masa Fresca/Masa Seca a 60 grados centígrados, la cual es utilizada en los cálculos de concentración de microplásticos.

El resto de la muestra se someterá a un proceso de secado completo a una temperatura de máxima de 60ºC. Durante este proceso es importante que la muestra permanezca cubierta en todo momento con papel de aluminio, con algunas perforaciones que permitan la salida del agua de evaporación, de tal manera que se eviten contaminaciones por deposición de partículas en suspensión.

 

 

EXTRACCIÓN DE MICROPLÁSTICOS DE TAMAÑO COMPRENDIDO ENTRE 1 mm Y 5 mm

El total de la muestra seca  se tamiza a través de una torre de dos tamices, uno de 5 mm y otro de 1 mm, tal y como muestra la (figura 4):

 

Figura 4. Disposición de los tamices para el procesamiento de la muestra.

El material retenido en el tamiz de > 5mm y < 1 mm es desechado o almacenado dependiendo del objetivo del estudio, la masa que corresponde a las partículas naturales o macrobasura, se descontará de la masa inicial de la muestra al objeto de poder referir los resultados a masa de arena.

La fracción retenida en el tamiz de 1 mm se transfiere a un beaker en función de la cantidad de residuos obtenidos, con un volumen suficiente de la disolución saturada de NaCl como para que todas las partículas de microplásticos que se encuentren en dicha muestra de arena puedan separase por flotación y ser fácilmente extraídas, sin arrastrar la arena sedimentada.

  • La mezcla se agita manualmente durante 2 minutos con ayuda de una varilla de vidrio, tras lo cual se deja sedimentar por 30 minutos.

El proceso de extracción, se repite 3 veces en caso de observarse visualmente alguna partícula que no hubiera sido retirada en la primera extracción para asegurar la remoción de todas las partículas flotantes.

El material sobrenadante es colectado cuidadosamente, y se filtra utilizando un embudo Büchner acoplado a una bomba de vacío, provisto de un filtro de celulosa de 45 µm de tamaño de poro previamente pesado, en la que quedarán retenidas las partículas flotantes (figura 2).

Figura 2. Proceso de filtración del material flotante.

Antes de retirar el filtro del embudo, es necesario lavar bien las paredes y el filtro con agua destilada para arrastrar todas las partículas y eliminar los posibles restos de precipitados de sal que pudieran haberse formado durante el proceso de filtración. La membrana se transfiere a una placa Petri, se seca a 60ºC a peso constante para determinar  la masa de microplásticos total recogida (MMT). El filtro se almacena convenientemente hasta el momento de su recuento visual.

  • CUANTIFICACIÓN Y EXPRESIÓN DE RESULTADOS

La cuantificación de los microplásticos existentes en cada muestra se realiza mediante el recuento de partículas con la ayuda de una lupa binocular, para determinar los siguientes parámetros:

  • Formas: Fibras/Filamentos, Fragmentos, Pellets, Microesferas, Film/Láminas, Esponjosa y Gomaespumosa (foam).
  • Colores: (Transparente, negro, verde, blanco, rojo, azul, multicolor y otros).

Para la clasificación por Formas y Colores se utilizara la Guía de Clasificación de Microplásticos desarrollada bajo el proyecto RLA7022.

Para cada muestra deberá ser completada la de ficha de conteo y clasificación adjuntas en el ANEXO 2 y ANEXO 3 de este documento, en el que se recogerán todos los datos por cada muestra y por playa, respectivamente.

Una vez cuantificado teniendo en cuenta los parámetros mencionados anteriormente, los resultados de los ensayos se expresarán de las siguientes formas:

  • Concentración:
  • ítems/m2
  • ítems/kg arena peso seco
  • g de microplástico/m2
  • g de microplástico/kg arena peso seco

 

  • ANÁLISIS QUÍMICO

Los análisis químicos para la determinación del tipo de plásticos se realizaran de manera integrada por playas.

Las muestras para el análisis químico deberán cumplir los siguientes requisitos:

  • Muestras limpias (Limpiar con agua desionizada para eliminar la presencia de film sobre la superficie del microplástico).

 

  • Muestras secas (Secar a 60ºC para eliminar el agua ya que puede interferir en la medición).

 

  • Preparación de submuestras para los análisis químicos.

Teniendo en cuenta las capacidades analíticas disponibles en este estudio se  realizaran 20 ensayos por MIRS, permitiendo caracterizar químicamente los microplásticos de una playa por país.

A partir de los resultados obtenidos de la caracterización por formas y colores se establece la priorización para la caracterización química:

  1. Forma de Mayor número de ítems y mayor frecuencia de color entre ellos.
  2. Forma de Mayor número de ítems y segunda frecuencia de color entre ellos.
  3. Forma de Mayor número de ítems y tercera frecuencia de color entre ellos.
  4. Forma de Mayor número de ítems y cuarta frecuencia de color entre ellos.
  5. Forma de Mayor número de ítems y quinta frecuencia de color entre ellos.
  6. Forma de segundo número de ítems y mayor frecuencia de color entre ellos.
  7. Forma de segundo número de ítems y segunda mayor frecuencia de color entre ellos.
  8. Forma de segundo número de ítems y tercera mayor frecuencia de color entre ellos.
  9. Forma del segundo número de ítems y cuarta mayor frecuencia de color entre ellos.
  10. Forma del tercer número de ítems y mayor frecuencia de color entre ellos.
  11. Forma del tercer número de ítems y segunda frecuencia de color entre ellos.
  12. Forma del tercer número de ítems y tercera mayor frecuencia de color entre ellos.
  13. Forma de cuarto número de ítems y mayor frecuencia de color entre ellos.
  14. Forma del cuarto número de ítems y segunda frecuencia de color entre ellos.
  15. Forma de cuarto número de ítems y tercera frecuencia de color.
  16. Forma del quinto numero de ítems y mayor frecuencia de color entre ellos.
  17. Forma del quinto número de ítems y segunda frecuencia de color entre ellos
  18. Forma del quinto numero de ítems y tercera frecuencia de color entre ellos.
  19. Forma del sexto numero de ítems y mayor frecuencia de color entre ellos.
  20. Forma de séptimo numero de ítems y mayor frecuencia de color entre ellos.
    • Envío de muestras a laboratorio externo para análisis químicos.

 

  • Las muestras deberán ser enviadas al laboratorio en contenedores de vidrio o bolsas de papel aluminio.
  • Se realizarán solamente 20 análisis de microplásticos por país.
  • Cada submuestra a medir deberá tener idealmente al menos cinco ítems como réplicas.
  • Se anexará ficha técnica y declaratoria para el envío de las muestras.

 

 

 

 

ANEXO 1

MUESTREO DE ARENAS DE PLAYA PARA LA DETERMINACIÓN DE MICROPLÁSTICOS

          Playa:                                                                          Código Playa 

          Término municipal / Provincia:

 

 

          Fecha:                                               Hora:

          Estado de marea. Horas de pleamar:

          Referencia utilizada en el etiquetado:

Punto Situación Coordenadas (Grados decimales)
LAT LONG
R1 Extremo  transecto 100m    
R2 Intermedia    
R3 Centro transecto    
R4 Intermedia    
R5 Extremo transecto 100m    
INCIDENCIAS Y COMENTARIOS

 

 

 

 

Tipo de Playa:     

Urbana                      Rural                   Área protegida

Proximidad a/ Presencia de:

Industria        Instalaciones turísticas        Ríos       Descargas de residuales

Puertos         Facilidades de pesca            Zona No antropizada

Muestra tomada por:

Contacto (telf. o e-mail):

 

ANEXO 2

 DETERMINACIÓN DE MICROPLÁSTICOS POR MUESTRAS

                                                        

Código de la muestra*:

 

 

Masa inicial Húmeda (Kg):

 

 

 

Relación P Seco/P Húmedo:

 

 

 

Masa Inicial Seca (Kg):

 

 

Resultados del recuento por muestra:

 

Ítems Forma* Color*
1.         
2.         
       .    
       .    
       .    
      n    

 

 

 

Código de la Muestra: No. Ítems
Transparente Negro Azul Blanco Rojo Verde Multicolor Otros Total Peso (g)
Forma Fibras/Filamentos
Fragmentos
Pellets
Microesferas
Film/Láminas
Esponjosa
Goma espumosa (foam)
Total  

 

 

*Según punto 1.5 de esta guía.

 

 

PLAYA*: No. Ítems
Transparente Negro Azul Blanco Rojo Verde Multicolor Otros Total Peso (g)
Forma Fibras/Filamentos
Fragmentos
Pellets
Microesferas
Film/Láminas
Esponjosa
Gomaespumosa (foam)
Total  

ANEXO 3

CUANTIFICACION  DE MICROPLÁSTICOS POR PLAYA

Playa:                                                                     Código de Playa

Códigos de muestras utilizadas en la cuantificación:

 

 

 

 

 

 

Para la caracterización de la playa se integrará la información de todas las réplicas realizadas sumando los campos correspondientes.

 

Expresión de resultados:

ítems/m2:

ítems/kg

g/m2:

g/kg: